差热分析是一种热动态技术,在测试过程中体系的温度不断变化,引起物质的热性能变化,因此,许多因素都可影响DTA曲线的基线、峰形和温度。归纳起来,影响DTA曲线的主要因素有下列几方面: 仪器方面的因素:包括加热炉的形状和尺寸、坩埚材料及大小形状、热电偶性能及其位置、显示、记录系统精度等。
DTG曲线峰值:质量变化速率最大的温度/时间点,对应于TG曲线上的拐点。质量变化:分析TG曲线上任意两点间的质量差,用来表示一个失重(或增重)步骤所导致的样品的质量变化。残余质量:测量结束时样品所残余的质量。
热重曲线由红色曲线表示,描绘了样品随温度或时间变化的重量百分比,表明当前温度或时间下样品的重量与初始重量的比值。绿色曲线为热重微分曲线,即DTG曲线,描绘了重量变化速率随温度或时间的变化。峰值点对应于各失/增重台阶重量变化速率最快的时间点。
在热重分析的软件应用中,我们通常会对曲线的关键特征点进行标记,以方便研究和比较不同样品之间的差异。例如,对于TG曲线的拐点和DTG峰值,我们可以通过软件精确定位,以获取反应开始和结束的温度信息。值得注意的是,在DTA曲线中,纵坐标代表温度差,单位可能因不同仪器和软件设置而不同。
分析热重曲线,我们关注的关键点包括:TG曲线的起始和终止外推点,它们标示了反应的起止温度,反映了材料的热稳定性;DTG曲线的峰值,揭示了失重过程中的最大速率,以及TG曲线拐点所对应的质量变化。从TG曲线中,我们能计算质量变化,以及残余质量,这是理解样品变化的重要指标。
差热曲线的峰形、出峰位置、峰面积等受被测物质的质量、热传导率、比热、粒度、填充的程度、周围气氛和升温速度等因素的影响。因此,要获得良好的再现性结果,对上述各点必须十分注意。
1、当温度上升时,如果溶解度增加,说明在相同量的溶剂中可以溶解更多的溶质,因此溶质的质量分数会增大;反之,如果溶解度减少,则说明相同量的溶剂能溶解的溶质减少,溶质的质量分数相应减小。这同样适用于饱和溶液的情况。
2、饱和溶液升温(降温)时溶质质量分数的比较,升温(降温)点向右(左)平移.移动后,点在曲线下方以实际交点计;点在曲线上方,以温度与曲线的交点计。
3、溶解度增大,这时质量分数是不变的,因为虽然溶解度增大,但是溶液从饱和溶液变成了不饱和容易,因为没有多余的溶质添加,所以溶质的质量分数是不变的。溶解度减小,说明溶质有析出,所以质量分数减少。降温同样分析,如果还不明白,再和我 联系。
4、当降温(或升高温度)后溶液变成不饱和溶液时,则仍然要通过降温(或升高温度)前的溶解度来比较溶质质量分数的大小。(因为在降温或升温过程中溶质没减少,溶剂也没有增加,所以溶质的质量分数不变。